Infracrveni spektrometar MIRAN 1A-CVF


Danas je nabavljen prijenosni infracrveni spektrometar MIRAN 1A-CVF iz 1970-tih godina. Uređaj je izvorno proizvodila američka tvrtka  Wilks Scientific Corporation. Kasnije je proizvodnju preuzela tvrtka Foxboro (poznata i kao Foxboro/Wilks), zbog čega se na tržištu najčešće nalazi pod njihovim imenom. Serija MIRAN razvijena je početkom 1970-ih, a naš primjerak je proizveden 1983. godine.

Uređaj je bio industrijski standard tijekom 1970-ih i 1980-ih godina za praćenje toksičnih plinova u skladu s tadašnjim novim propisima o zaštiti na radu (poput OSHA standarda u SAD-u).

 

MIRAN 1A-CVF zajedno sa metalnim kovčegom teži oko 24 kg.

 

 

 

Tvrtka Foxboro

Tvrtka Foxboro (The Foxboro Company) osnovana je 1908. godine pod nazivom Industrial Instrument Company, a 1914. godine je službeno preimenovana u The Foxboro Company prema gradu u kojem je bila smještena. Glavni fokus tvrtke je bio razvoj opreme za nadzor i automatizaciju industrijskih procesa. Proizvodni program je uključivao precizne uređaje za mjerenje protoka, tlaka, temperature i razine te analizatora plinova (poput našeg MIRAN modela). Tvrtka je također razvijala kontrolne sustave za upravljanje procesima, uključujući pionirske pneumatske kontrolere iz 1920-ih i prvi distribuirani kontrolni sustav (DCS) pod nazivom SPEC 200 iz 1972. godine. Njihova rješenja koriste se u naftnoj i plinskoj industriji, petrokemiji, energetici, farmaceutici te proizvodnji hrane i pića.

Tijekom godina tvrtka Foxboro je prošla kroz nekoliko velikih akvizicija. Tako ju je 1990. godine kupila britanska tvrtka Siebe plc. koja je zadržala pravo na ime Foxboro i njihove velike kontrolne sustave. Prava na MIRAN liniju proizvoda i druge prijenosne analizatore prešla su u ruke tvrtke Thermo Environmental Instruments (danas dio Thermo Scientific). Spajanjem tvrtki Siebe i BTR 1999. godine nastaje koncern Invensys, unutar kojeg Foxboro postaje jedan od ključnih brendova. Tijekom 2014. godine cijeli Invensys (uključujući Foxboro) kupuje francuska multinacionalna korporacija Schneider Electric. Danas Foxboro više ne postoji kao samostalna tvrtka, već kao strateški brend unutar Schneider Electrica. Pod tim imenom i dalje se razvijaju i prodaju vrhunski sustavi za automatizaciju procesa (poput serije EcoStruxure Foxboro DCS) i terenska instrumentacija.

 

South Norwalk, CT (Connecticut) – Wilks Scientific, originalni tvorac MIRAN serije, bio je smješten u South Norwalku. Nakon što ih je Foxboro kupio, zadržali su proizvodnju na toj lokaciji pod nazivom Foxboro Analytical. Ovaj uređaj je proizveden u originalnoj tvornici gdje je tehnologija i izumljena.

Model No: 063-5688 – Ovaj broj se u Foxboro katalogu odnosi na specifičnu konfiguraciju mjerne ćelije. S obzirom na natpis “10 atm” na ćeliji uređaja, ovaj broj modela označava visokotlačnu verziju (High Pressure Cell). Standardni modeli (ambijentalni) imali su drugačije kodove (npr. serije 063-0xxx). Ovaj je model bio namijenjen procesnoj industriji gdje se plinovi analiziraju pod tlakom izravno iz cjevovoda.

Serial No: 1A-3593 – 1A označava seriju (MIRAN 1A), a 3593 je redni broj proizvodnje. Za taj tip specifičnih industrijskih instrumenata to je relativno visok broj što ukazuje da je uređaj proizveden u razdoblju kada je model 1A bio potpuno sazreo i široko prihvaćen. Iako Foxboro nije izravno upisivao godinu u serijski broj, na temelju lokacije (South Norwalk) i serijskog broja (a kasnije ćemo vidjeti i po datumskim oznakama na elektroničkim komponentama), ovaj uređaj datira iz 1983. godine.

Origin: 5R – Ovo je interna oznaka Foxboroa za reviziju dizajna ili specifični pogon/liniju unutar tvornice. “R” često označava Ruggedized (ojačanu) verziju.

 


 

Namjena IC spektrometra MIRAN 1A-CVF

MIRAN 1A-CVF je prijenosni infracrveni (IR) spektrometar i analizator plinova u okolnom zraku koji se koristi za brzu identifikaciju i mjerenje koncentracije različitih kemijskih tvari. Dizajniran je za terensku upotrebu u svrhu:

  • Praćenja kvalitete zraka: Otkrivanje prisutnosti i mjerenje koncentracije stotina različitih plinova i para u ambijentalnom zraku.
  • Industrijske higijene: Provjera sigurnosti radnog okoliša i otkrivanje curenja opasnih tvari.
  • Hitnih intervencija: Brza analiza nepoznatih spojeva u zraku prilikom kemijskih akcidenata.

 


 

Infracrveni spektrometar MIRAN 1A-CVF izgleda pomalo neobično za nekoga tko se nije susretao s takvim uređajima. Na Internetu se mogu naći kratke upute o funkciji pojedinih kontrola na ovom spektrometru, međutim nisam našao nikakvu tehničku dokumentaciju, sheme i slično što bi pomoglo u razumijevanju njegove konstrukcije. To je i za očekivati jer su ti uređaji u svoje vrijeme bili rijetki i iznimno skupi (koštali su kao bolji automobil). Servisirali su ih isključivo ovlašteni tehničari uz “papirnate” priručnike koji su s vremenom izgubljeni.

Nakon dva dana istraživanja i rastavljanja našeg spektometra, uspio sam sastaviti osnovnu blok shemu i identificirati sve sklopove uređaja. Stoga ću za lakše praćenje prvo priložiti blok shemu spektrometra MIRAN 1A-CVF.

 

 

Tuljac s prednje strane koji izgleda kao neka antena ili reflektor zračenja, zapravo je hermetički zatvorena zračna komora u koju se pomoću pumpe upuhuje zrak (plin) za analizu. Nakon toga se u komoru šalje IC zraka točno određene valne duljine i određenog intenziteta. Zraka se preko zrcala nekoliko puta odbija unutar komore kako bi joj se povećao put kroz plin i time dobila osjetljivija detekcija. Reflektirana zraka se vraća na opto-elektronički detektor smješten u središnjem djelu. U glavnom bloku (sa mjernim instrumentom) nalazi se mrežno napajanje, IC izvor (lampa) sa pripadajućim optičkim elementima te mjerna i upravljačka elektronika.

Princip mjerenja se temelji na činjenici da većina kemijskih spojeva apsorbira IC zračenje na specifičnim, karakterističnim valnim duljinama, odnosno svaki plin ima jedinstven “otisak prsta” u IC spektru. Tako se kroz plin popuštaju IC zrake točno određenih valnih duljina, a na instrumentu se prati kolika je apsorpcija toga zračenja. Na temelju apsorbirane valne duljine određuje se vrsta plina, a na temelju intenziteta apsorpcije njegova količina (od nekoliko ppm do nekoliko postotaka).

 

Dva funkcijska bloka uređaja. U manjem bloku su ventili za zrak (punjenje i pražnjenje ispitne komore), piroelektrični detektor te ulazne i izlazne IC leće. U većem bloku je IC izvor sa pripadajućom optikom za filtriranje određene valne duljine i intenziteta IC zračenja. Tu je također smješteno i mrežno napajanje kao i sva mjerna i upravljačka elektronika uređaja. 

 


 

KOMPONENTE UREĐAJA

Sada ćemo prema blok shemi redom proći svaku komponentu spektrometara MIRAN 1A-CVF te opisati njenu ulogu i na koju se vanjsku kontrolu veže.

 

Glavni blok sa mrežnim napajanjem, mjernom i upravljačkom elektronikom, IC izvorom i pripadajućom optikom za filtriranje valne duljine i intenziteta zračenja.

 

Kontrole za mrežno napajanje i funkciju skeniranja (crtanja spektra) za vanjski X-Y pisač (rekorder).

 

 

Mrežno napajanje

Uređaj može raditi na mrežnim naponima od 115 V ili 230 V. Sklopka za uključenje mrežnog napona je označena sa POWER. Mrežni osigurač je za struje 1 A.

 

 

Iz slika se može vidjeti da je mrežno napajanje jednostavne izvedbe i tipično uključuje mrežni transformator, mosni diodni ispravljač, filtarski kondenzator i tranzistorski regulator napona. Većina (skupljih) američkih uređaja toga doba sadržavala je Motoroline elektroničke komponente.

 


 

Scan

Sklopka SCAN pokreće mehanizam motoriziranog skeniranja koji je mehanički povezan s difrakcijskim rešetkama za filtriranje određene IC valne duljine. Mehanizam polako okreće rešetke kroz cijeli spektar (2,5 – 14,5 µm) konstantnom brzinom. Time se na izlazu iz pojačala (0-1 VOLT OUTPUT) dobivaju izmjerene razine signala kroz čitav valni spektar.

U to vrijeme, podaci su se obično slali na vanjski X-Y pisač (rekorder). Brzina skeniranja morala je biti savršeno usklađena s pomakom papira na pisaču kako bi valne duljine na grafu bile točne.

Uređaj ne može sam “znati” što je nula na svakoj valnoj duljini jer energija IR izvora i osjetljivost detektora variraju kroz spektar. Stoga se prvo skenira čisti zrak (dušik ili filtrirani zrak). To generira baznu liniju (blank scan). Nakon toga se skenira uzorak plina (sample scan). Razlika između ta dva spektra (sample – blank) predstavlja stvarni apsorpcijski spektar traženog plina. U to doba, to se često radilo ručno preklapanjem prozirnih papira s grafovima ili pomoću analognog komparatora.

Da bi skeniranje radilo sinkrono glede valne duljine (valna duljina na spektrometru mora u svakom trenutku skeniranja odgovarati valnoj duljini na papiru XY rekordera. Na samom disku difrakcijskih rešetki nisam našao nikakav senzor položaja. To znači da se kod skeniranja ručno trebalo postaviti spektrometar na valnu duljinu koju pokazuje XY rekorder, a zatim zajedno pokrenuti skeniranje na spektrometru (Scan) i XY rekorder.

Malo mehaničko kvačilo omogućuje ručno okretanje mehanizma za izbor valne duljine ili pogon preko elektromotora.

 

Kad se skine poklopac optičkog bloka mogu se primijetiti dva asinkrona elektromotora, jedan za Scan funkciju i drugi za mehanički chopper.

 

Optički blok je montiran na dva masivna aluminijska nosača. Na jednom nosaču je IC izvor, parabolično zrcalo i chopper, a na drugom nosaču su difrakcijske mrežice i izlazni prorez (Slit).

 

Aluminijski blok sa IC izvorom, paraboličnim zrcalom i mehaničkim chopperom. 

 

Dva montažna elementa optičkog bloka. Lijevo je IC izvor, parabolično zrcalo i mehanički chopper, a desno su difrakcijske rešetke i podesivi izlazni prorez (Slit).  

 

Dva sinkrona AC elektromotora. Motor choppera radi konstantnom brzinom. Njegov jedini posao je održavati stabilnu noseću frekvenciju za AC pojačalo. Motor za okretanje difrakcijskih rešetki sporo i jednoliko (bez trzaja) okreće rešetke preko zupčastog reduktora. On se aktivira samo kad se pritisnete Scan funkcija.

 


IC izvor

Unutar metalne “kapisle” nalazi se IC izvor. To je vjerojatno grijaći element omotan oko keramičke jezgre ili slobodno obješen. Metalno kućište služi kao toplinski štit i usmjerivač. Kada uređaj radi, kroz taj element teče struja koja ga zagrijava do usijanja (obično između 800°C i 1200°C). Na tim temperaturama on emitira široki spektar infracrvenog zračenja.

 

 

Budući da IC izvor zrači pod širokim kutom, stavljen je u fokus paraboličnog zrcala koje ima ulogu kolimatora (hvata divergentne zrake i pretvara ih u paralelni snop). Takav paralelni pada na difrakcijske rešetke kako bi se postiglo precizno razdvajanje valnih duljina.

 


 

Mehanički chopper

Rotirajući disk sa 5 krilaca zove se chopper (prekidač) i on kontinuirano određenom brzinom (frekvencijom) siječe IC zraku. Time se dobiva isprekidan (impulsni) izvor IC zračenja, što znači da će i na piroelektrični pretvornik (detektor) padati impulsno, a ne kontinuirano IC zračenje. Ovo onda znači da signal iz pretvornika neće biti istosmjerni (DC), nego pravokutni signal koji prati frekvenciju prekidanja (choppera), dakle na izlazu dobivamo izmjenični signal (AC).

Istosmjerni signal se pretvara u izmjenični zato jer je u elektroničkim pojačalima lakše procesuirati izmjenični nego istosmjerni signal. Za izmjenični signal se mogu koristiti kondenzatori za spregu koji održavaju DC pomak (drift) na nuli. Također se mogu koristiti frekvencijski filtri koji filtriraju neželjene frekvencije (šum i smetnje).

Nadalje, ovim sistemom se eliminira pozadinski toplinski šum. Naime, sve u prostoriji (uključujući kućište uređaja i elektroniku) zrači infracrveno zračenje (toplinu). To stvara ogroman “šum” koji bi potpuno zagušio slabašni signal uzorka. Zahvaljujući chopperu, detektor naizmjenično vidi “svjetlo” (IC izvor + IC pozadinsko zračenje) i “mrak” (samo IC pozadinsko zračenje jer krilce blokira zraku). Elektronika oduzima ta dva stanja. Tako se automatski poništava utjecaj sobne temperature i topline samog uređaja, ostavljajući samo čisti signal koji dolazi iz IC izvora.

 

Disk choppera pokreće posebni sinkroni elektromotor, a rubni dio krilaca prolazi kroz mali optički par (foto-sklopka). Foto-sklopka time generira pravokutni signal točno iste frekvencije i faze kojom krilca sijeku IC zraku.

 

Sve ukazuje na klasičnu “closed-loop” analognu sinkronizaciju, odnosno ovdje se koristi  Lock-in pojačalo (fazno osjetljiva detekcija). Referentni signal sa foto-sklopke ide na “Phase Sensitive Detector” (PSD) na elektroničkoj pločici. Bez toga, elektronika ne bi znala koji dio signala s detektora je “svjetlo”, a koji “mrak”.

 


 

Difrakcijske rešetke

Infracrveni spektrometar MIRAN 1A-CVF, kako mu sam naziv sugerira, koristi CVF (Circular Variable Filter) tehnologiju difrakcijskih rešetki.

Podjela na tri difrakcijske rešetke omogućuje uređaju da pokrije veliki raspon valnih duljina (2,5 – 14,5 µm). Svaki segment ima svoju specifičnu bazu (materijal podloge) i raspon gustoće ureza optimiziran za taj dio spektra. Kako se okreće disk sa difrakcijskim rešetkama (gumb za odabir valne duljine), tako se broj linija (ureza) po milimetru na rešetki kontinuirano mijenja. Prema zakonu difrakcije, kut pod kojim se svjetlost lomi ovisi o razmaku između tih linija. Budući da je razmak promjenjiv duž opsega kruga, okretanjem rešetke zapravo se bira koja će točno valna duljina izaći iz rešetke.

 

U klasičnim laboratorijskim spektrometrima rešetke su obično ogledala koja reflektiraju svjetlost, ali u seriji MIRAN one su transmisijske (propusne). Osim toga pojedina rešetka nije svugdje ista nego ima različitu gustoću ureza.

 

Prozirna tijela difrakcijskih rešetki su vjerojatno od germanija ili cink-selenida, jer obična plastika ili staklo ne bi propustili zračenje. Linije su nanesene fotolitografijom, procesom sličnim izradi integriranih krugova. Toliko su fine da ih ljudsko oko vidi samo kao “dugin odsjaj” ili zamućenje na površini.

 

 

Kontrole za okretanje difrakcijskih rešetki i namještanje širine izlaznog proreza (Slit). Gumb Set wavelength je spregnut sa diskom koji nosi difrakcijske rešetke i mjernu skalu. 

 

 

Set wavelength

Set wavelength je gumb kojim se okreću difrakcijske rešetke i kojim se na taj način bira koja će valna duljina IC zračenja biti propuštena (2,5 – 14,5 µm).

Na obodu diska sa rešetkama je skala sa tri razdvojena podopsega: 2,5 – 4,5 µm / 4,4 – 8,0 µm / 7,9 – 14,5 µm koji prate pozicije tri pripadajuće difrakcijske rešetke. Razlog podjele je što je svaka rešetka optimizirana za određeni dio spektra kako bi se osigurala maksimalna energetska učinkovitost i rezolucija.

Prilikom rada, na prijelazima između opsega (oko 4,5 µm i 8,0 µm) vjerojatno može doći do naglog pada energije signala jer se jedna rešetka “povlači”, a druga “ulazi” u optički put. U tim prijelazima često je potrebno ponovno podesiti “nulu” ili pojačanje (Gain).

 

Slit (mm)

Slit (prorez) je mehanički parametar koji dodatno sužava valni spektar koji propušta difrakcijska rešetka. On praktično služi za balansiranje između osjetljivosti i selektivnosti uređaja.

Prorez se nalazi na izlazu iz diska sa difrakcijskim rešetkama. Ako je prorez širi (2 mm) onda propušta više infracrvene energije do detektora. Rezultat je snažan signal s malo šuma, ali snop ima šire valno područje, pa uređaj slabije razlikuje dva plina čiji su apsorpcijski vrhovi blizu jedan drugome. Ako je prorez uži (0,5 mm) onda propušta vrlo uzak raspon valnih duljina. To omogućuje visoku rezoluciju (precizno ciljanje specifične veze u molekuli), ali dramatično smanjuje količinu propuštene energije. Zato se javlja šum pa elektroničko pojačalo mora raditi na maksimalnim postavkama da bi detektiralo taj slabi signal.

U uputama se navodi da se Slit uobičajeno podešava na 2 mm, dakle da ima najveću osjetljivost i najmanju razlučivost. Naime, MIRAN 1A-CVF je primarno terenski analizator, a ne laboratorijski istraživački alat. Većina korisnika treba brzo otkriti curenje i najmanjih količina plina u ppm (dijelovi na milijun) vrijednostima,a nije toliko bitno precizno mjerenje IC apsorpcije toga plina. Postavka od 2 mm osigurava najbolji omjer signala i šuma (SNR), što omogućuje jasnu detekciju na mjeraču čak i u uvjetima vibracija ili promjena temperature.

 

Na mehanizmu kontrole Slit jasno se uočavaju tri različite širine proreza kroz koje se propušta IC zračenje (Slit): 0,5 mm, 1 mm i 2 mm

 


 

Mjerna i upravljačka elektronika

Unutar glavnog bloka spektrometra nalazi se još mjerna i upravljačka elektronika sa mjernim instrumentom. Ova elektronika ima izvedene tri kontrole: Zero Control, Range i Response meter.

 

 

 

Zero Control

Potenciometrom i sklopkom ZERO CONTROL (x1/x10) podešava se osjetljivost pojačala u odnosu na intenzitet zračenja ugrađenog IC izvora. Intenzitet IC izvora mijenja se ovisno o podešenom prorezu (Slit), a također dolazi i promjena uslijed starenja i promjene temperature IC izvora. Zero Control tako podešava početno pojačanje pojačala uvijek na istu vrijednost s obzirom na promjenjivi intenzitet IC zračenja.

Očitanje se kalibrira na kraj skale (crvena oznaka 100%T) kada je u ispitnoj komori čisti zrak (engl. termin: 100% transmission for zero sample).

 

Range

Pomoću preklopnika Range bira se između Transmisijskog (100%T) ili četiri mjerna opsega Absorbancijskog moda rada (0,025A / 0,1A / 0,25A / 1A).

Odnos između transmisije (T) i koncentracije plina nije linearan, već logaritamski. Tako se u transmisijskom modu prikazuje stvarni (logaritamski) izlaz s detektora, dakle promjena jačine signala sa detektora se linearno prenosi na skalu (0–100%).

U  absorbancijskim modovima uređaj koristi analogni logaritamski pretvarač (vjerojatno sklop s tranzistorima u povratnoj vezi operacijskog pojačala) kako bi logaritamsku krivulju pretvorio u linearnu skalu apsorbancije (A). To omogućuje da skala izravno pokazuje koncentraciju plina.

 

Response meter

Ovo je vjerojatno klasični RC niskopropusni filtar na izlazu prema instrumentu s kazaljkom. RC konstanta se može podesiti na 1, 4, 10 ili 40 sekundi.

Brzi odzivi (1 sekunda) su  pogodniji za traženje mjesta curenja plina (kada se uređaj pomiče u cilju traženja). Spori odzivi (40 sekundi) daju tromo kretanje kazaljke (spora reakcija) te se koriste kod mjerenja vrlo niskih koncentracija gdje potrebna visoka osjetljivost i gdje je šum signala velik (obično stacionarno mjerenje ili monitoring). Ovako duga konstanta zapravo obavlja analognu integraciju signala, “pegla” šum i omogućuje precizno očitanje prosječne vrijednosti.

 

Elektronička pločica sadrži integrirani krug UA723, zatim 9 komada  LM301, dva logička kruga CD4016 i jedan MC14007. Tu je još desetak tranzistora.

 

Bez elektroničke sheme, nema puno smisla nagađati ulogu pojedinih komponenti. UA723 je precizni regulator napona, moguće za piroelektrični detektor ili neki referentni napon. LM301 su operacijska pojačala opće namjene s vanjskom kompenzacijom, što ih je činilo vrlo popularnim u preciznim instrumentima jer se mogao “naštimati” da ne oscilira. Ovdje vjerojatno rade u krugovima pretpojačala, aktivnih filtara, logaritamskog pojačala i slično.

CD4016 (Quad Bilateral Switch) su analogni prekidači. Vjerojatno rade u krugu Phase Sensitive Detectora (PSD) o kojem smo pričali kod opisivanja rada choppera. MC14007 (Dual Complementary Pair plus Inverter) sadrži MOSFET tranzistore koji ovdje opet mogu imati različite funkcije.

 

Zanimljiva temperaturna sprega dvostrukog FET tranzistora (pretpostavljam) i otpornika. Svih devet operacijskih pojačala na pločici su LM301 tipa.

 

Precizni integrirani regulator napona UA723, analogne CMOS sklopke CD4016 i MC14007 sa tri para MOSFET-a za različite primjene.

 

Na mjernom instrumentu uočavamo crvenu kalibracijsku oznaku (100%T) što je ujedno i transmisijska skala u postocima, te absorbancijske mjerne skale prilagođene gumbu za odabir mjernih opsega Range (0,025A / 0,1A / 0,25A / 1A).

 


 

U središnjem bloku spektrometra MIRAN 1A-CVF nalazi se piroelektrični detektor, ventili za kontrolu ulaza i izlaza zraka (plina) u ispitnu komoru i IC leće preko kojih se IC zrake prosljeđuju sa IC izvora u komoru i sa komore na detektor.

 

 

Piroelektrični detektor

 

 

Piroelektrični detektor koju je Foxboro/Wilks koristio u to doba. Unutar okruglog mesinganog kućišta vjerojatno se nalazi kristal litij-tantalata (LiTaO3) ili sličnog materijala. Kristal stvara električni naboj samo kada se njegova temperatura mijenja. Detektor vidi pulsirajuću IC zraku (chopper) i primljenu IC toplinu sa iste pretvara u izmjenični napon.

Za detektor je važno da bude što manje osjetljiv na ambijentalno toplinsko zračenje tako da je montiran na mesingano tijelo i spregnut na masivni aluminijski blok.

Pravokutni prozorčić koji se vidi na senzoru sasvim sigurno nije obično staklo. Vjerojatno je to tanki listić germanija ili safira koji propušta samo IC spektar, a blokira vidljivu svjetlost koja bi mogla smetati mjerenju.

Piroelektrični kristali imaju iznimno visoku impedanciju, a ulazni krugovi pojačala su vrlo osjetljivi. Čak i najmanja količina vlage ili otisak prsta na kontaktima uzrokovali bi “curenje” struje i uništili signal. Stoga je čitava elektronika zalivena u silikon koji hermetički zatvara te ultra-osjetljive spojeve i štiti ih od vlage i korozije.

 


 

Zračni ventili i pumpa

 

Sustav za uvođenje zraka za analizu ima zračnu pumpu i dva ventila, ulazni i izlazni. Otvaranjem ili zatvaranjem određenih ventila omogućuju se različita strujanja zraka. Prije mjerenja, komora se obično prvo prazni ili vakuumira (evacuated). Vakuumiranjem se uklanja sav rezidualni zrak (i vlaga) prije uvođenja čistog uzorka.

Nakon toga ćelija se puni uzorkom plina (backfilling). Punjenjem ćelije do točno određenog tlaka osigurava se da je broj molekula plina u optičkom putu uvijek isti, što omogućuje precizno mjerenje ili kalibraciju.

 

Pumpa za zrak je regenerativna puhalica (engl. regenerative blower), poznata i kao bočni kanalni ventilator (side channel blower). Unutar kružnog kućišta nalazi se impeler (rotor) s puno malih krilaca na rubu. Zrak ulazi u prostor između krilaca, centrifugalna sila ga izbacuje prema van u “bočni kanal”, ali se on zbog oblika kućišta stalno vraća natrag prema korijenu sljedećeg krilca. Taj se proces ponavlja mnogo puta u jednom krugu (regeneracija), čime se kinetička energija zraka zbraja. To omogućuje stvaranje značajnog pritiska (ili vakuuma) za tako malu jedinicu, slično kao kod višestupanjskih turbina, ali u samo jednom stupnju.

Ovakva Rotron Mini Spiral pumpa je u MIRAN ugrađena iz nekoliko razloga. Za razliku od membranskih pumpi koje “trzaju”, ova puhalica daje savršeno linearan protok zraka. To je ključno za optička mjerenja jer pulsiranje zraka može uzrokovati treperenje signala (šum). Jedini dijelovi koji se troše su ležajevi motora. Budući da impeler ne dodiruje kućište, nema trenja niti potrebe za podmazivanjem, što znači da je zrak koji prolazi kroz nju 100% čist (Oil-free). Ulje bi uništilo zlatna zrcala u komori. U konačnici, kao što ime kaže, “Mini Spiral” je dizajnirana da dimenzijama stane u prijenosne uređaje.

Zrak se u komoru najčešće upuhivao preko filtra za prašinu i sušača. Sušač sprječava da se vlaga kondenzira na unutrašnjim zrcalima ili lećama jer uređaj onda postaje “slijep”. Isto tako, prašina na zrcalima uzrokuje raspršivanje IC zraka, što drastično povećava šum i smanjuje točnost.

 


 

Leće

Infracrvene optičke leće nalaze na ulazu i izlazu iz zračne (ispitne) komore, na izlazu iz IC izvora te na ulazu u opto-elektronički detektor.

 

 

Infracrvene leće za valne duljine 2,5 – 14,5 µm ovakvog žućkasto-zelenkastog odsjaja obično su od Cink-selenida (ZnSe) ili Cink-sulfida (ZnS). ZnSe je prirodno žuto-narančast i proziran, a i ZnS ima sličnu blijedožutu boju. Pod određenim svjetlom vidi se zelenkast ton koji dolazi od antirefleksnog premaza (magnezij-fluorid ili slični spojevi).

Cink-selenid je toksičan ako se leća slomi ili ako je pokušate brusiti. Prašina selenida je opasna za udisanje. Dok god su leće čitave, potpuno su sigurne za rukovanje. Nikada se ne čiste običnim krpama ili agresivnim otapalima. Koristi se isključivo čisti izopropilni alkohol i optički papir, jer se antirefleksni premaz lako izgrebe.

 


 

Whiteova ćelija

 

Tijelo u obliku tuljca je Whiteova ćelija, nazvane po Johnu Whiteu koji ju je izumio 1942. godine. To je optičko rješenje koje omogućuje da zraka svjetlosti pređe put veći od 20 metara unutar cijevi dugačke svega 40 centimetara.

 

Temperaturni senzor na tijelu Whiteove ćelije.

 

Grijača žica je zalivena u neku vrstu smole i obložena izolacijskim materijalom. 

 

Naša ćelija je obložena grijačem i izolatorom. Prema natpisima na prednjoj ploči, komora može biti zagrijana na 110°C i pod tlakom do 10 atmosfera. Ovo značajno proširuje mogućnosti upotrebe ovog spektrometra.

Grijač i izolacija sprječavaju kondenzaciju uzorka. Mnogi plinovi i pare koje MIRAN analizira (npr. otapala, ugljikovodici ili vlaga iz zraka) mogu se pri sobnoj temperaturi kondenzirati na hladnim stjenkama komore. Kapljice na pozlaćenim zrcalima bi potpuno raspršile IC zraku i onemogućile mjerenje. Grijač održava komoru na stalnih 110°C što osigurava da sve tvari ostanu u plinovitom stanju.

Apsorpcija IC zračenja ovisi o broju molekula u putu zrake. Budući da se plin širi na toplini (volumen raste, gustoća pada), svaka promjena temperature bi uzrokovala “plesanje” kazaljke na instrumentu. Fiksna temperatura ćelije osigurava da kalibracija ostaje točna bez obzira pod kojim vanjskim uvjetima temperature se vrši mjerenje.

Izolacijski materijal također sprječava stvaranje “hladnih točaka” na spojevima. Da nema izolacije, rubovi zrcala bi bili hladniji, tamo bi se skupljala vlaga koja bi s vremenom nagrizla tanki sloj zlata ili zamutila IC prozore.

 

Pozlaćena zrcala

Whiteova ćelija je dizajnirana sa tri zrcala:

  • Nepomično zrcalo (Polje-zrcalo): Nalazi se na jednom kraju komore. Njegova je funkcija da svaku zraku koja mu dođe iz suprotnog smjera precizno “preslika” i pošalje natrag na jedno od dva suprotna zrcala.
  • Dva podesiva zrcala (Objektiv-zrcala): Nalaze se jedno pored drugog na drugom kraju. Ona su ključna jer se njihovim naginjanjem određuje koliko će se puta zraka “odbiti” naprijed-natrag prije nego što pogodi izlazni otvor.

Zrcala nisu pozlaćena zbog luksuza, već zbog fizike: Obična srebrna zrcala odlično odbijaju vidljivu svjetlost, ali loše Infracrvenu (IC). Zlato s druge strane odbija preko 98-99% IC zračenja.

U našem slučaju ćelija je izvana dugačka oko 40 cm, a udaljenost između zrcala u ćeliji je 37,5 cm. To znači da se za najveću duljinu od 21,75 m IC zraka mora odbiti 57 puta između zrcala prije nego izađe na detektor. Ovaj veliki broj odbijanja objašnjava zašto su zrcala pozlaćena. Čak i uz vrhunsku refleksivnost zlata, nakon 57 odbijanja intenzitet zrake značajno opadne, što je razlog zašto uređaj pri maksimalnoj duljini puta zahtijeva visoku osjetljivost (pojačanje) i precizno podešenu nulu.

 

Zrcala se izvlače kroz prednji otvor ćelije koji ujedno služi kao podesivi nosač za pomična zrcala. Nepomično zrcalo s druge strane izvlači se kroz taj isti (jedni) otvor. Ovo zrcalo nisam vadio jer bi moglo biti petljavo vaditi ga i vraćati na mjesto bez oštećenja.

 

Slika pokazuje zatečeno stanje sa ogrebotinom na jednom zrcalu i tragovima IC zračenja na drugom. Ovo nisam ja uzrokovao (bio sam jako pažljiv kod rastavljanja). Svakako se neću upuštati u čišćenje ili bilo kakvo dodirivanje površine zrcala jer mogu napraviti samo još veću štetu.

 

Ako se zrcala pogledaju pod određenim kutom vide se tragovi gdje je IC zraka godinama “udarala” u pozlaćenu površinu. Pozlata na ovim zrcalima je izuzetno mekana i tanka (često tek nekoliko mikrona). Nikada se ne smiju brisati krpom ili dirati prstima, jer se lako može trajno izgrebati površina i uništiti optičke performanse ćelije.

 

 

Mehanizam za promjenu duljine puta je vijak (fini navoj) spregnut s preciznim mjernim gumbom. Okretanjem gumba vijak više ili manje pritišće zrcala na postolju sa oprugom.

 

Path Length Adjust

Podešavanje duljine puta zrake kroz uzorak omogućuje uređaju MIRAN 1A-CVF da pokrije ogroman raspon koncentracija plina, od plina u tragovima (ppm) do visoko koncentriranih para. Male duljine putova dovoljne su za detekciju visokih koncentracija plinova. Za otkrivanje malih koncentracija plinova, a posebno plinova u tragovima (ppm) potreban što veći put zrake kroz plin kako bi rijedak plin prouzročio što veću apsorpciju zračenja.

Duljina puta se podešava prema tablici i ona može biti podešena u rasponu od 0,75 do 21,75 metara. Što se odabere duži put to se dobiva veća osjetljivost detektora.

Okretanjem kontrole Pathlength Adjust zapravo se mijenja kut nagiba podesivih zrcala. To uzrokuje da se IR zraka “odbija” više ili manje puta između triju zrcala unutar mjerne komore prije nego što izađe prema detektoru.

Zanimljivo je primijetiti kako se prema tablici broj odbijanja povećava u pravilnim razmacima (skokovima od po 4 odbijanja) kako bi se postigle veće duljine:

  • 0,75 m: 2 prolaza (1 odbijanje) – zraka uđe, odbije se jednom od stražnjeg zrcala i izađe
  • 2,25 m: 6 prolaza (5 odbijanja)
  • 3,75 m: 10 prolaza (9 odbijanja)
  • 21,75 m: 58 prolaza (57 odbijanja)

 

 

Sigurnosni ventil za tlak zraka 10 atmosfera.

 


 

Da bi se ovaj uređaj mogao uspješno koristiti potrebno je imati originalne knjižice s tablicama kako bi se znalo koju valnu duljinu postaviti za koji plin (npr. 3,4 μm za ugljikovodike). Međutim, ovaj uređaj je zaslužio mirovinu i njegovim uključivanjem na napajanje, čak i samo radi nekog testa, zapravo nećemo vidjeti ništa „spektakularno“, a može se dogoditi kakva havarija dotrajale elektronike. Zadovoljan sam već činjenicom da sam upoznao jedan posve nesvakidašnji uređaj. Iako se na prvi pogled spektroskopija čini kao “crna magija”, iza zastrašujućeg izgleda spektroskopa MIRAN 1A-CVF krije se zapravo vrlo jednostavan dizajn. On koristi čistu fiziku (difrakciju i apsorpciju) umjesto kompleksnih algoritama na kojima se temelje moderni uređaji.

Već smo spomenuli popriličnu robusnost konstrukcije ovog spektroskopa, no ona je definitivno stavljena ispred svake estetike. Kad rastavljate ovaj uređaj čini vam se da je većinu montažnih dijelova netko sklepao u priručnoj radionici. Za uređaj proizveden početkom 1980-tih godina nisam očekivao preciznost ili završnu obradu kao kod Hewlett-Packardovih laboratorijskih uređaja toga doba, no ipak neka konstrukcijska rješenja djeluju previše „sirovo“.

Svakako da je u to vrijeme američka industrija bila pod velikim pritiskom japanske konkurencije i rastućih troškova proizvodnje. Zamjena fino brušenih mehaničkih dijelova jednostavnijim odljevima i oslanjanje na standardne elektroničke komponente poput LM301 (koji su tada bili vrlo jeftini) bili su nužni za opstanak na tržištu. Na kraju krajeva, ovo je uređaj namijenjen radu u rafinerijama, rudnicima i kemijskim postrojenjima. Tamo je svakako važnije da uređaj preživi pad s kamiona ili rad na 110°C nego da ima savršeno polirane rubove kućišta.

Leave a comment

Vaša adresa e-pošte neće biti objavljena. Obavezna polja su označena sa * (obavezno)